能源儲(chǔ)存和轉(zhuǎn)換技術(shù)是當(dāng)今社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的一種重要的技術(shù)，由于電化學(xué)儲(chǔ)能系統(tǒng)具有各種優(yōu)勢(shì)，如污染少、循環(huán)效率高、壽命長(zhǎng)以及成本低等，而備受關(guān)注。鋰離子電池儲(chǔ)能技術(shù)由于其能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
在線電化學(xué)質(zhì)譜可以準(zhǔn)確定量鋰離子電池反應(yīng)過程中消耗和生成氣體的量，通過結(jié)合電池反應(yīng)時(shí)通過的電量Q，研究鋰離子電池的可逆主反應(yīng)和不可逆副反應(yīng)；鋰離子電池發(fā)生副反應(yīng)時(shí)通常伴隨著氣體的產(chǎn)生，如 H2、CO、CO2 等，所以測(cè)定氣體種類和含量，并結(jié)合電量計(jì)算和同位素跟蹤，可以進(jìn)一步明確正、負(fù)極材料、電解液或SEI膜在鋰離子電池運(yùn)行中時(shí)的變化。
圖1 在線電化學(xué)質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)示意圖
在線電化學(xué)質(zhì)譜系統(tǒng)主要包括三大部分：載氣傳輸調(diào)節(jié)系統(tǒng)、電化學(xué)反應(yīng)裝置和質(zhì)譜儀。載氣首先由氣體鋼瓶進(jìn)入捕集阱，排除雜質(zhì)氣體（主要是 H2O 和CO2 等）對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，然后進(jìn)入流量控制器。流量控制器對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定至關(guān)重要，流速太慢容易降低氣相產(chǎn)物的轉(zhuǎn)移效率，流速太快使得電解液揮發(fā)加劇，所以用戶可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)體系的不同，對(duì)流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。閥可以控制載氣的開關(guān)。鋰離子電池反應(yīng)裝置內(nèi)可形成螺旋梯度氣體流場(chǎng)，使得氣流更加穩(wěn)定，大大減小渦流情況的發(fā)生概率，也可提高氣體傳輸效率。冷阱和 Teflon 膜可除去樣氣中的有機(jī)電解液，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。最后，待測(cè)氣體進(jìn)入采樣毛細(xì)管進(jìn)樣組件，經(jīng)加熱恒溫后進(jìn)入在線質(zhì)譜儀中。電子轟擊型離子源（EI）可產(chǎn)生一定能量的電子，并在電離室中將待檢測(cè)化合物電離形成分子離子碎片及碎片離子，由質(zhì)量分析器篩選所需離子后按質(zhì)荷比大小依次抵達(dá)檢測(cè)器，信號(hào)經(jīng)過放大、記錄得到氣體變化趨勢(shì)圖。
圖2 鋰氧電池的MSCV圖
由上圖可見，在線電化學(xué)質(zhì)譜可測(cè)定鋰氧電池中反應(yīng)物O2和副產(chǎn)物CO2隨電極電位和時(shí)間的變化。在線電化學(xué)質(zhì)譜技術(shù)可同時(shí)確定每種產(chǎn)物的法拉第電流隨電極電位或時(shí)間的變化，通過時(shí)間軸向電勢(shì)軸變換而獲得質(zhì)譜伏安圖(Mass Spectrometric Voltammograms ，MSCV)，結(jié)合電化學(xué)反應(yīng)循環(huán)伏安，得到相關(guān)反應(yīng)機(jī)理和定量信息。
綜上所述，在線電化學(xué)質(zhì)譜作為一個(gè)非常重要的分析手段，可以對(duì)鋰離子電池系統(tǒng)儲(chǔ)能器件的安全性和性能研究起到至關(guān)重要的氣體進(jìn)行檢測(cè)，因此電化學(xué)在線質(zhì)譜技術(shù)對(duì)于深入研究鋰離子電池儲(chǔ)能器件中存在的重大科學(xué)問題和提高儲(chǔ)能器件的產(chǎn)品質(zhì)量方面展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。
關(guān)于舜宇恒平過程質(zhì)譜儀器
上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司自2009年推出過程質(zhì)譜儀以來，以多年的研發(fā)和生產(chǎn)實(shí)力為基礎(chǔ)，依托超過10年的市場(chǎng)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)生物、化工催化、新能源等領(lǐng)域的客戶需求，提供多樣化的在線質(zhì)譜解決方案。
離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。 環(huán)境要求： 1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20－27C，溫度變化<3C/hr，相對(duì)濕度<80％ 2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái)，長(zhǎng)3米，寬0.8米，承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上?！ ?i>電源要求： 1、單相交流220V，(+5%~-10%)，50-60Hz，有單獨(dú)的良好接地?！ ?、若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于5千瓦?！ ?、準(zhǔn)備3個(gè)合格的萬用接線板，總數(shù)不小于12個(gè)扁平三角接線插座?！ ?、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開關(guān)（空氣開關(guān)）?！?i> 氣體要求： 1、氦氣一瓶，純度>99.999%，配好減壓閥，并試漏 2、氮?dú)猓兌?gt;99.9%，用氣量5~15L/min?！ ?、若使用氮?dú)怃撈炕蛞旱撈刻峁┑獨(dú)?，氣管接口離主機(jī)應(yīng)小于４米，若氣瓶室離主機(jī)超過５米，用不銹鋼管（1/4英寸外徑）引至主機(jī)旁。 4、若使用氮?dú)?font data-color="#0268CA">發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)，由于會(huì)散發(fā)大量熱量及躁音，可以將空壓機(jī)單放在另一間房，并配備1.5匹空調(diào)，保持室溫不超過30℃，離儀器不超、過4米?！ ?、空壓機(jī)需為無油空壓機(jī)，出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時(shí)，能保持70L/min流量，且出口空氣含水量<100ppm，溫度<30℃ 6、由于要排走大量N2及溶劑氣體，墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個(gè)，位置離主機(jī)不超過2m?！ ?i>溶劑要求： 1、超純水，1000毫升以上（18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過濾）?！ ?、甲醇（色譜純，可以是進(jìn)口的），1500毫升以上（用0.45微米有機(jī)相濾膜過濾） 3、異丙醇（色譜純），500毫升。
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